透射电子显微镜样品制备
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发布时间：1天前
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透射电子显微镜样品制备是一项关键的实验步骤，对于观察和分析结果具有重要影响。首先，对于粉末样品，理想的尺寸应小于1微米，且是非磁性的，以避免对电镜造成污染。无机成分是首选，否则可能导致电镜故障。块状样品则需要经过电解或离子减薄，将晶粒减薄至几十纳米，如果晶粒小于1微米，可将其破碎成粉末。制备时需由经验丰富的导师指导，以确保质量。
在送样前，明确实验目的至关重要。通过XRD测试确定样品结构后，再决定是否进行高分辨率透射电镜（HRTEM）分析，这能节省时间并增加信息获取。在进行HRTEM之前，应携带相关数据与老师交流，确保实验目的的达成，甚至可能拓展研究深度。
粉末样品的制备步骤包括选择高质量的微栅网，用乙醇和粉末混合液滴在膜面上，等待乙醇挥发。这一步需在老师的指导或监督下进行，以避免过多或过少的粉末影响观察效果。电解和离子减薄是块状样品的主要制备方法，需要严格遵守操作规程，以保证样品的完整性。
电解减薄过程中，需要格外注意安全和设备维护，试样需轻取轻放。离子减薄适用于陶瓷等材料，要求精确对中和适当参数选择。在处理薄片试样时，要极其小心，避免破碎。
扩展资料
在光学显微镜下无法看清小于0.2µm的细微结构，这些结构称为亚显微结构或超微结构。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm。
