工业核磁共振分析系统在石化行业的应用

工业核磁共振分析系统在石化行业的应用

作者：赵健

来源：《电子技术与软件工程》2015年第07期

摘 要 介绍工业核磁共振技术测量原理、分析步骤，在线工业核磁共振分析系统组成，阐述工业核磁共振技术在石化行业的应用，重点介绍了在催化重整汽油工艺中的应用。 【关键词】核磁共振 化学计量学 催化重整

石化行业是我国国民经济的重要支柱产业，快速、稳定、可靠的自动控制是石化行业工艺流程追求的目标，而要实现控制必须实现过程工艺参数的实时检测。目前，国内工艺参数分析采用实验室方法，分析结果严重滞后。本文提出采用工业核磁共振技术进行工艺参数的实时检测，分析结果快速、稳定、可靠。 1 工业核磁共振技术测量原理

工业核磁共振技术基于核磁共振基本原理，核磁共振系统由工艺管道在线取样，样品引流通过永磁场系统，通过探头系统向样品流发射射频脉冲能量，样品中所有旋转质子进动，产生能级跃迁。当去除射频脉冲信号后，质子释放能量并最终返回其最初轴线。在此过程中，它们会产生按指数规律衰减的自由感应衰减信号，并且探头系统所感应，由核磁共振控制台系统进行数据采集处理，上传到计算机系统。该信号经计算机过滤、处理并转换为频域图谱。频域数据经过化学计量学标定模型分析与预报，以产生用户需要的化学成分和其他物理特性等分析结果。

2 工业核磁共振分析系统组成

工业核磁共振分析系统主要由样品处理系统、永磁体系统、探头系统、控制台系统组成。其中，永磁体系统包括：永磁体主体系统，磁体温控系统、磁体匀场系统三大部分。 样品处理系统将来自工艺管道的样品流进行温度、压力、流速调整，并且将从仪器测试完毕的样品通过该系统返回到工艺管道。

永磁体系统采用钕铁硼材料，永磁体系统还包括温控系统和匀场系统，温控系统采用PID恒温控制，由缠绕磁体一周的加热带进行持续加热。匀场系统包括无源匀场系统和有源匀场系统。无源匀场系统采用机械垫整螺丝微调，有源匀场系统采用电磁线圈补偿磁场。

探头系统采用径流式真空杜瓦结构。工业管线样品的温度与磁体环境的温度差导致热量传递影响磁体的稳定性，进而影响整机的性能，必须对核磁共振探头进行绝热设计。核磁共振探头采用异种材料焊接，射频LC振荡调谐。

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控制台系统包括嵌入式信号处理系统，射频数字发射系统、数字中频接收系统、双工机系统。嵌入式信号处理系统控制射频数字发射系统发射射频信号经过双工机至探头系统，激发样品流产生核磁共振自由感应衰减信号，产生的自由感应衰减信号经由双工机后进入数字中频接收系统，进行信号预处理，数字正交检波，数字滤波等处理，然后返回到嵌入式信号处理系统。如图1所示。

4 工业核磁共振分析系统在催化重整汽油工艺中的应用

催化重整汽油工艺流程是把低辛烷值（35）的重石脑油（C6+）转化成高辛烷值产品。提出利用工业核磁共振分析技术对产品辛烷值，芳烃含量，苯含量，RVP的工艺参数实时检测，最终达到的产品的控制目标，工业核磁共振分析系统应用的关键技术是核磁共振化学计量学建模与预报。具体流程如图2，首先进行代表性样品集的编辑，即形成一个标定开发输入文件，然后输入给标准化学计量学软件。样品集建立包括两部分，一是核磁共振谱图数据文件，二是工艺理化标准参数值。样品集建立实际就是把所有实验室化验的工艺理化标准参数值与一个核磁共振谱图数据关联，生成标定开发文件。样品集文件一部分用于模型建立（称为校正集），一部分用于模型验证（称为验证集）。校正即建立定量校正模型。模型验证采用交互验证方法，建立定量模型采用偏最小二乘法（PLS）建立校正模型，克服了多元线性回归（MLR）带来的多重共线性问题。

通过上述的核磁共振建模流程，可以实现对未知样品的定性和定量分析。工业核磁共振技术在催化重整工艺流程中的应用，只是石化行业应用的一个典型案例，该技术可以推广到原油蒸馏、催化裂化、烃类裂解等工艺过程中。如图2所示。 5 结论

工业核磁共振技术在石化行业的应用前景广阔，可以实现石化行业物质组分分析和工艺参数在线检测，分析速度快，分析结果及时反馈到DCS系统，为炼油、石化行业提供实时在线分析和质量卡边控制，为原油蒸馏、催化重整、乙烯裂解装置、成品油调和优化提供快速、准确的成分和指标分析结果。 参考文献

[1] 楮小立，袁洪福，陆婉珍. 用于石化工业的光谱和波谱类过程分析技术[J]. 现代科学仪器，2006（03）.

[2] 林立敏，陈建，金加剑.核磁共振在线分析技术及其在炼油和化工装置中应用 [J].石油化工自动化，2004（03）：55. 作者单位

丹东东方测控技术股份有限公司 辽宁省丹东市 118002

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